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離子色譜儀知識(shí)大全
點(diǎn)擊次數(shù)：1818 更新時(shí)間：2016-04-06
離子色譜儀操作規(guī)程
1. 開機(jī)
1.1 打開N2鋼瓶的減壓閥，將分壓表調(diào)節(jié)至0.2MPa。
1.2 接通電源。打開計(jì)算機(jī)電原。
1.3 依次點(diǎn)擊：開始 > 程序 > Peak Net IA > Server Monitor;
1.4 選擇“Stop”，等待變色龍變?yōu)榫G色并出現(xiàn)紅色“×”，點(diǎn)擊“Quit Monitor”;
1.5 依次點(diǎn)擊：開始 > 程序 > Chrome leon > Server Monitor;
1.6 選擇“Start”，等待變色龍的圖標(biāo)變?yōu)辄S褐色后點(diǎn)擊“Close”;
1.7 依次點(diǎn)擊：開始 > 程序 > Chrome leon > Chrome leon;并zui小化;
1.8 雙擊屏幕右下角的變色龍的圖標(biāo)，選擇“Stop”，等待變色龍的圖標(biāo)變?yōu)榫G色并出現(xiàn)紅色“×”，點(diǎn)擊“Quit Monitor”;
1.9 依次點(diǎn)擊：開始 > 程序 > PeakNet IA > Server Monitor;
1.10 選擇“Start”，等待變色龍的圖標(biāo)變?yōu)辄S褐色，點(diǎn)擊“Close”;
1.11 將Chrome leonzui大化依次點(diǎn)擊File和Browser，雙擊“DX-80 Panle”。開泵。
2. 建立方法文件
2.1 依次點(diǎn)擊File和New，選擇Method File;
2.2 依次點(diǎn)擊File和Save as，存盤退出(推薦存入獨(dú)立的“me thod子目錄中”)
3 建立樣品表
3.1 依次點(diǎn)擊File和New，選擇Sequence(using Wizard);點(diǎn)擊“下三步”(三次)。
3.2 選擇正確的程序、方法和報(bào)告文件。存盤退出。根據(jù)實(shí)際情況修改標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)的名稱和數(shù)量。
4 運(yùn)行標(biāo)準(zhǔn)樣品
4.1 點(diǎn)擊“Show Plot”;再依次點(diǎn)擊Batch和Start。
4.2 點(diǎn)擊“Add”，選擇需要運(yùn)行的樣品表;點(diǎn)擊“Start”。注入標(biāo)準(zhǔn)樣品，點(diǎn)擊“確定”。
5.3 依次點(diǎn)擊View和QNT-Editer;
5.4 點(diǎn)擊屏幕左下角“General”，在“Dimension of”輸入濃度單位“mg/L”;
5.5 點(diǎn)擊相鄰的“Detection”，設(shè)定zui小峰面積(推薦值：0.005～0.01)，點(diǎn)擊鍵盤的“↓”并選擇“是(Y)”，將新生成的“Minimum Area”選為“Inhibit Integration”，按“Enter”鍵;
5.6 點(diǎn)擊鍵盤的“↓”并選擇“是(Y)”;
5.7 將鼠標(biāo)放在水負(fù)峰和F之間的水平基線處，將屏幕左下角顯示的時(shí)間輸入第三行的“0.00”;
5.8 點(diǎn)擊相鄰的“Peak Table”，依次點(diǎn)擊Edit、Autogenerate Peaktable、OK和確定;
5.9 在“Peak Name”下順序輸入離子名稱; 5.10 在“Cal.Type”下“Lin”處雙擊左鍵，選擇“Linear with Offset”，點(diǎn)擊“OK”;
5.11 點(diǎn)擊相鄰的“Amount Table”，在“Amount mg/L”處點(diǎn)擊右鍵，依次選擇Columns和New Amount Columns，點(diǎn)擊“Add Standards”，選中*個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)，按“Enter”鍵兩次;
5.12 重復(fù)以上操作至全部標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)選擇完畢;按“OK”鍵退出。
5.13 在“Amount mg/L”處點(diǎn)擊右鍵，依鎰選擇Columns和Remove Amount Column，點(diǎn)擊“Default”，按“OK”鍵退出;
5.14 在“Amount”下輸入各標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)的濃度，屏幕右上方立即出現(xiàn)某一離子的標(biāo)準(zhǔn)曲線;
5.15 依次點(diǎn)擊View和Printer Layout，屏幕下方選擇“Calibration(Batch)”，檢查標(biāo)準(zhǔn)曲線合格后，返回QNT-Editer，存盤退出;
6. 樣品分析
6.1 選中樣品表的zui后一行，點(diǎn)擊鍵盤的“↓”并選擇“是(Y)”;
6.2 輸入樣品名稱并在“Type”處將“Standard”改為“Unknown”;
6.3 存盤退出，開始樣品分析。填寫或打印出分析原始記錄。
7. 關(guān)機(jī)
樣品分析結(jié)束后關(guān)閉離子色譜儀電源，關(guān)閉氣源，關(guān)閉電腦。
8.填寫離子色譜儀使用記錄，清理檢測完畢的樣品和周圍環(huán)境。
離子色譜儀使用及維護(hù)
1、流動(dòng)相瓶中濾頭要注意始終處于液面以下，防止將溶液吸干。
2、啟動(dòng)泵前觀察從流動(dòng)相瓶到泵之間的管路中是否有氣泡，如果有則應(yīng)將其排除。
排除方法如下：先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來，用洗耳球吸滿去離子水，從與泵段相連的流路管中注入，將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動(dòng)相瓶(一般為去離子水瓶)抬高，再將流路接頭與泵連接好。啟動(dòng)泵，打開泵內(nèi)排氣閥選鈕，將泵內(nèi)氣泡排除干凈，一般觀察為流出液比較均勻，再將泵排氣閥擰緊。(注意：此項(xiàng)操作時(shí)，整個(gè)流路是與色譜柱斷開的)
3、用去離子水或流動(dòng)相清洗整個(gè)流路時(shí)，可以采用大流量清洗(一般可將流量設(shè)置為2.0ml/min，但不能再太大)以縮短清洗時(shí)間，但在通流動(dòng)相接色譜柱時(shí)需要將流量調(diào)整為色譜柱使用流量條件。
操作如下：先將泵停止，再按動(dòng)正號(hào)或負(fù)號(hào)，將光標(biāo)調(diào)整至流量位置，按下確認(rèn)鍵，再通過調(diào)節(jié)正負(fù)號(hào)將流量調(diào)節(jié)至色譜柱使用條件后，再按確認(rèn)鍵。此時(shí)需要等待5s后再啟動(dòng)泵開關(guān)。接色譜柱時(shí)注意先將接頭在色譜柱前端抵上2-5s，將色譜柱前端氣泡排除后再將接頭擰緊。待色譜柱下端流出溶液后，在將色譜柱下端接頭擰上。(注意：接頭不能擰的太緊，防止將管路卡的太緊而造成系統(tǒng)壓力增大，擰的程度以不漏液為宜)
4、使用陰離子色譜柱檢測，通流動(dòng)相時(shí)注意將電流旋鈕打開，調(diào)節(jié)至90-100mA，使用完畢后要將電流旋鈕關(guān)閉。
5、進(jìn)樣時(shí)閥的扳動(dòng)要注意，不能太快，以免損傷閥體;也不能太慢，以免造成樣品流失。在進(jìn)樣過程中，要嚴(yán)格按清洗程序操作，以減小前次樣品殘留對(duì)本次檢測的影響。
6、對(duì)儀器的維護(hù)：
a、對(duì)泵的維護(hù)：
ⅰ、每次儀器使用前，通水10-15min，用于清洗泵和整個(gè)流路。
ⅱ、每次實(shí)驗(yàn)完畢，通水15-30min，將泵中殘留的流動(dòng)相清洗干凈。(注意：此步非常重要，直接關(guān)系到泵的正常使用)
ⅲ、儀器長時(shí)間不用，一周得通去離子水一次。用于替換泵中已經(jīng)滋生了少量微生物的去離子水。去離子水如果長期放置，會(huì)促使少量微生物的繁殖，微生物容易粘附在泵內(nèi)的單向閥上。
b、對(duì)色譜柱的維護(hù)：
ⅰ、進(jìn)入色譜柱的樣品，均需要對(duì)其進(jìn)行前處理。樣品中固體懸浮物、有機(jī)物和重金屬是影響色譜柱柱效的三大因素。
固體懸浮物的消除：使用0.45或0.22微米孔徑的微孔濾膜將樣品過濾即可。
有機(jī)物：固態(tài)樣品，其各檢測組份對(duì)高溫仍比較穩(wěn)定的，可以采用高溫灰化-淋洗液或去離子水浸取法將有機(jī)，直接IC檢測。
液態(tài)樣品，可以采用22%雙氧水微波消解1.5h除去有機(jī)物后調(diào)節(jié)PH至中性，直接IC進(jìn)樣檢測。(注意溶液濃度之間的換算)
重金屬：可以將樣品流經(jīng)陽離子交換樹脂除去重金屬后直接IC進(jìn)樣。
ⅱ、組份高含量樣品影響色譜柱柱效。
高Cl¯樣品的處理：將樣品通過Ag處理柱將Cl-除去后進(jìn)樣或稀釋后進(jìn)樣分析。
高SO42¯樣品的處理：將樣品通過Bs處理柱將SO42-除去后進(jìn)樣或稀釋后進(jìn)樣分析。
ⅲ、實(shí)驗(yàn)操作完畢，色譜柱用淋洗液密封保存。
c、對(duì)抑制器的維護(hù)：
通陰離子淋洗液時(shí)將電流旋鈕打開，通陽離子淋洗液或通去離子水時(shí)不需要開電流旋鈕。
離子色譜儀常見故障的排除
離子色譜儀為一種常規(guī)分析的儀器，離子色譜儀已在許多部門使用。根據(jù)測定對(duì)象的不同，儀器可以有多種配置?，F(xiàn)代分析儀器的制造愈來愈精密，要延長儀器的使用壽命，平時(shí)對(duì)儀器的精心維護(hù)是*的。以下將介紹一些實(shí)驗(yàn)工作中容易出現(xiàn)的問題和解決問題的辦法。
一、抑制器使用中的常見故障與排除
抑制器在化學(xué)抑制型離子色譜中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對(duì)分析結(jié)果有很大的影響。抑制器zui常見的故障是漏液，使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導(dǎo)升高。
1、峰面積減小
造成峰面積減小的主要原因有：微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用，會(huì)發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象，為激活抑制器，可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L硫酸;陽離子用0.2mol/L氫氧化鈉。同時(shí)向再生液進(jìn)口注入少許去離子水，并將抑制器放置半小時(shí)以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸溶液清洗。
2、背景電導(dǎo)高
在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測分析過程中，若背景電導(dǎo)高，則說明抑制器部分存在一定問題。大多數(shù)是操作不當(dāng)引起的。例如：淋洗液或再生液流路堵塞，系統(tǒng)中無溶液流動(dòng)造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器其電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容易下降亦會(huì)使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時(shí)會(huì)出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象，此時(shí)應(yīng)更換一支新的抑制器。
3、漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化。因此，長時(shí)間未使用的抑制器在使用前應(yīng)先讓微膜水化溶脹后再使用。另要保證再生液出口順暢，因?yàn)榉磯狠^大時(shí)也會(huì)造成抑制器漏液。另外，由于抑制器保管不當(dāng)造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會(huì)發(fā)生漏液現(xiàn)象。
離子色譜是液相色譜的一種模式，主要用于陰、陽離子的分析。離子色譜法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便，可同時(shí)測定多組分，特別是難以用其他儀器和方法分析的組分，基于上述優(yōu)點(diǎn)，離子色譜法已在環(huán)境、電力、半導(dǎo)體工業(yè)、食品、石油化工、醫(yī)療衛(wèi)生和生化領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。因此了解一些關(guān)于儀器日常維護(hù)的知識(shí)，遇有故障時(shí)能夠正確地判斷并及時(shí)排除是十分重要的。
二、檢測器常見故障與排除
檢測器尚未達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)可使基線產(chǎn)生漂移。另外在使用抑制器時(shí)，正常情況下背景電導(dǎo)會(huì)由高向低的方向逐漸降低，zui后達(dá)到平衡。如果背景電導(dǎo)值持續(xù)增加，說明抑制器部分有問題，檢查抑制器是否失效。
三、分析泵常見故障與排除:
高壓分析泵是離子色譜儀zui重要的部件之一。分析泵的作用主要是通過等濃度或梯度濃度的方式在高壓下將淋洗液經(jīng)由進(jìn)樣閥輸送到色譜柱內(nèi)并對(duì)待測物進(jìn)行洗脫。分析泵應(yīng)輸出壓力高，不低于35MPa;耐腐蝕，能夠承受PH=1～14的溶劑;流量要穩(wěn)定，流量精度和重復(fù)性為±0.5%以上;要有良好的密封性和噪音小等要求。高壓泵工作正常的情況下，系統(tǒng)壓力和流量穩(wěn)定，噪音很小，色譜峰形正常。與之相反，在高壓泵工作不正常的情況時(shí)，系統(tǒng)壓力波動(dòng)較大，產(chǎn)生噪音，基線的噪音加大，流量不穩(wěn)并導(dǎo)致色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。產(chǎn)生以上情況原因有以下幾種：
1、淋洗液的脫氣與泵內(nèi)氣泡的排除
儀器初次使用或更換淋洗液時(shí)，管路中的氣泡容易進(jìn)入泵內(nèi)，造成系統(tǒng)壓力和流量的不穩(wěn)定，對(duì)于一些容易產(chǎn)生氣體的溶液如加入甲醇淋洗液，可先用真空脫氣的辦法除去溶液中大部分氣體，再于系統(tǒng)中用惰性氣體(氦氣或高純氮?dú)?在線脫氣的方法處理。已進(jìn)入泵內(nèi)的氣泡可以通過啟動(dòng)閥排除。具體方法是：先停泵，用一個(gè)10ml注射器在啟動(dòng)閥處向泵內(nèi)注射去離子水或淋洗液，可反復(fù)幾次直到氣泡排除為止，然后再將泵啟動(dòng)。
2、系統(tǒng)壓力波動(dòng)大，流量不穩(wěn)定
系統(tǒng)中進(jìn)入了空氣，或者單向閥的寶石球與閥座之間有固體異物，使得兩者不能閉合密封，需卸下單向閥浸入盛有乙醇的燒杯用超聲波清洗。分析泵上的壓力傳感器有故障時(shí)也會(huì)造成壓力波動(dòng)，應(yīng)檢查傳感器旋鈕上的O型密封圈是否有磨損。
3、漏液
泵密封圈變形后，在高壓下會(huì)產(chǎn)生泄漏。泵漏液時(shí)，系統(tǒng)壓力不穩(wěn)定，儀器無法工作，為延長密封圈的使用壽命，在使用了濃度較高的堿以后，要用去離子水清洗泵頭部分，以防產(chǎn)生沉淀物。
4、系統(tǒng)壓力升高
在系統(tǒng)的壓力超過正常壓力的30%以上時(shí)，可以認(rèn)為該系統(tǒng)壓力不正常。壓力升高與以下幾種情況有關(guān)：
(1)保護(hù)柱的濾片因有物質(zhì)沉積而使壓力逐漸升高。更換濾片。
(2)某段管子堵塞造成系統(tǒng)壓力突然升高。逐段檢查，更換。
(3)室溫較低時(shí)如低于10℃時(shí)，系統(tǒng)壓力會(huì)升高。設(shè)法使室溫保持在15℃以上。
(4)當(dāng)有機(jī)溶劑與水混合時(shí)，由于溶液的粘度，密度變化壓力亦會(huì)升高。
(5)流速設(shè)定過高使壓力升高，應(yīng)按照色譜柱的要求設(shè)定分析泵的流速。
5、系統(tǒng)壓力降低或無壓力
系統(tǒng)有泄漏時(shí)，壓力會(huì)降低。仔細(xì)檢查各種接頭是否擰緊。此外，當(dāng)系統(tǒng)流路中有大量氣泡存在，進(jìn)入泵內(nèi)形成空穴，啟動(dòng)泵后系統(tǒng)無壓力顯示，亦無溶液流出，為避免上述問題，流動(dòng)相的容器要加壓(≤0.03MPa);在儀器初次使用或更換淋洗液時(shí)要注意排除輸液管路內(nèi)的空氣。
四、色譜柱常見故障與排除
1、柱壓升高可能的原因有：
(1)色譜柱過濾網(wǎng)板被玷污，需要更換。
(2)柱接頭擰得過緊，使輸液管端口變形。
(3)PEEK材料的管子切口不齊。
2、分離度降低可能的原因有：
系統(tǒng)有泄漏時(shí)分離度會(huì)降低;分離柱被玷污后柱容量因子k’值變小;淋洗液類型和濃度不合適等。
3、死體積增大
分離柱入口樹脂損失造成死體積增大或樹脂床進(jìn)入空氣使樹脂床產(chǎn)生溝流會(huì)使分離度下降。若分離柱入口處出現(xiàn)空隙，可填充一些惰性樹脂球以減小死體積的影響。
4、保留時(shí)間縮短或延長
色譜峰保留時(shí)間的改變會(huì)影響待測組分的定性和容量，因?yàn)樵谏V分析中穩(wěn)定的保留時(shí)間對(duì)獲得準(zhǔn)確、可靠的結(jié)果是十分重要的。離子色譜中影響保留時(shí)間穩(wěn)定的因素有以下幾個(gè)原因：
(1)儀器的某部分可能有漏液。(如：接頭處沒擰緊等)
(2)系統(tǒng)內(nèi)有氣泡使得泵不能按設(shè)定的流速傳送淋洗液。
(3)分離柱交換容量下降，使保留時(shí)間縮短。
(4)由于抑制器的問題引起保留時(shí)間的變化。
(5)使用NaOH淋洗液時(shí)空氣中CO2對(duì)保留時(shí)間的影響。
如何選擇離子色譜儀?
選擇離子色譜儀的四項(xiàng)基本原則是：
1、性能價(jià)格比
2、生產(chǎn)廠家的背景和歷史
3、10年甚至更長時(shí)間里儀器的運(yùn)轉(zhuǎn)成本和零件保證等。
4、廠家提供的售后服務(wù)
1. 開機(jī)
1.1 打開N2鋼瓶的減壓閥，將分壓表調(diào)節(jié)至0.2MPa。
1.2 接通電源。打開計(jì)算機(jī)電原。
1.3 依次點(diǎn)擊：開始 > 程序 > Peak Net IA > Server Monitor;
1.4 選擇“Stop”，等待變色龍變?yōu)榫G色并出現(xiàn)紅色“×”，點(diǎn)擊“Quit Monitor”;
1.5 依次點(diǎn)擊：開始 > 程序 > Chrome leon > Server Monitor;
1.6 選擇“Start”，等待變色龍的圖標(biāo)變?yōu)辄S褐色后點(diǎn)擊“Close”;
1.7 依次點(diǎn)擊：開始 > 程序 > Chrome leon > Chrome leon;并zui小化;
1.8 雙擊屏幕右下角的變色龍的圖標(biāo)，選擇“Stop”，等待變色龍的圖標(biāo)變?yōu)榫G色并出現(xiàn)紅色“×”，點(diǎn)擊“Quit Monitor”;
1.9 依次點(diǎn)擊：開始 > 程序 > PeakNet IA > Server Monitor;
1.10 選擇“Start”，等待變色龍的圖標(biāo)變?yōu)辄S褐色，點(diǎn)擊“Close”;
1.11 將Chrome leonzui大化依次點(diǎn)擊File和Browser，雙擊“DX-80 Panle”。開泵。
2. 建立方法文件
2.1 依次點(diǎn)擊File和New，選擇Method File;
2.2 依次點(diǎn)擊File和Save as，存盤退出(推薦存入獨(dú)立的“me thod子目錄中”)
3 建立樣品表
3.1 依次點(diǎn)擊File和New，選擇Sequence(using Wizard);點(diǎn)擊“下三步”(三次)。
3.2 選擇正確的程序、方法和報(bào)告文件。存盤退出。根據(jù)實(shí)際情況修改標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)的名稱和數(shù)量。
4 運(yùn)行標(biāo)準(zhǔn)樣品
4.1 點(diǎn)擊“Show Plot”;再依次點(diǎn)擊Batch和Start。
4.2 點(diǎn)擊“Add”，選擇需要運(yùn)行的樣品表;點(diǎn)擊“Start”。注入標(biāo)準(zhǔn)樣品，點(diǎn)擊“確定”。
5.3 依次點(diǎn)擊View和QNT-Editer;
5.4 點(diǎn)擊屏幕左下角“General”，在“Dimension of”輸入濃度單位“mg/L”;
5.5 點(diǎn)擊相鄰的“Detection”，設(shè)定zui小峰面積(推薦值：0.005～0.01)，點(diǎn)擊鍵盤的“↓”并選擇“是(Y)”，將新生成的“Minimum Area”選為“Inhibit Integration”，按“Enter”鍵;
5.6 點(diǎn)擊鍵盤的“↓”并選擇“是(Y)”;
5.7 將鼠標(biāo)放在水負(fù)峰和F之間的水平基線處，將屏幕左下角顯示的時(shí)間輸入第三行的“0.00”;
5.8 點(diǎn)擊相鄰的“Peak Table”，依次點(diǎn)擊Edit、Autogenerate Peaktable、OK和確定;
5.9 在“Peak Name”下順序輸入離子名稱; 5.10 在“Cal.Type”下“Lin”處雙擊左鍵，選擇“Linear with Offset”，點(diǎn)擊“OK”;
5.11 點(diǎn)擊相鄰的“Amount Table”，在“Amount mg/L”處點(diǎn)擊右鍵，依次選擇Columns和New Amount Columns，點(diǎn)擊“Add Standards”，選中*個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)，按“Enter”鍵兩次;
5.12 重復(fù)以上操作至全部標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)選擇完畢;按“OK”鍵退出。
5.13 在“Amount mg/L”處點(diǎn)擊右鍵，依鎰選擇Columns和Remove Amount Column，點(diǎn)擊“Default”，按“OK”鍵退出;
5.14 在“Amount”下輸入各標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)的濃度，屏幕右上方立即出現(xiàn)某一離子的標(biāo)準(zhǔn)曲線;
5.15 依次點(diǎn)擊View和Printer Layout，屏幕下方選擇“Calibration(Batch)”，檢查標(biāo)準(zhǔn)曲線合格后，返回QNT-Editer，存盤退出;
6. 樣品分析
6.1 選中樣品表的zui后一行，點(diǎn)擊鍵盤的“↓”并選擇“是(Y)”;
6.2 輸入樣品名稱并在“Type”處將“Standard”改為“Unknown”;
6.3 存盤退出，開始樣品分析。填寫或打印出分析原始記錄。
7. 關(guān)機(jī)
樣品分析結(jié)束后關(guān)閉離子色譜儀電源，關(guān)閉氣源，關(guān)閉電腦。
8.填寫離子色譜儀使用記錄，清理檢測完畢的樣品和周圍環(huán)境。
離子色譜儀使用及維護(hù)
1、流動(dòng)相瓶中濾頭要注意始終處于液面以下，防止將溶液吸干。
2、啟動(dòng)泵前觀察從流動(dòng)相瓶到泵之間的管路中是否有氣泡，如果有則應(yīng)將其排除。
排除方法如下：先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來，用洗耳球吸滿去離子水，從與泵段相連的流路管中注入，將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動(dòng)相瓶(一般為去離子水瓶)抬高，再將流路接頭與泵連接好。啟動(dòng)泵，打開泵內(nèi)排氣閥選鈕，將泵內(nèi)氣泡排除干凈，一般觀察為流出液比較均勻，再將泵排氣閥擰緊。(注意：此項(xiàng)操作時(shí)，整個(gè)流路是與色譜柱斷開的)
3、用去離子水或流動(dòng)相清洗整個(gè)流路時(shí)，可以采用大流量清洗(一般可將流量設(shè)置為2.0ml/min，但不能再太大)以縮短清洗時(shí)間，但在通流動(dòng)相接色譜柱時(shí)需要將流量調(diào)整為色譜柱使用流量條件。
操作如下：先將泵停止，再按動(dòng)正號(hào)或負(fù)號(hào)，將光標(biāo)調(diào)整至流量位置，按下確認(rèn)鍵，再通過調(diào)節(jié)正負(fù)號(hào)將流量調(diào)節(jié)至色譜柱使用條件后，再按確認(rèn)鍵。此時(shí)需要等待5s后再啟動(dòng)泵開關(guān)。接色譜柱時(shí)注意先將接頭在色譜柱前端抵上2-5s，將色譜柱前端氣泡排除后再將接頭擰緊。待色譜柱下端流出溶液后，在將色譜柱下端接頭擰上。(注意：接頭不能擰的太緊，防止將管路卡的太緊而造成系統(tǒng)壓力增大，擰的程度以不漏液為宜)
4、使用陰離子色譜柱檢測，通流動(dòng)相時(shí)注意將電流旋鈕打開，調(diào)節(jié)至90-100mA，使用完畢后要將電流旋鈕關(guān)閉。
5、進(jìn)樣時(shí)閥的扳動(dòng)要注意，不能太快，以免損傷閥體;也不能太慢，以免造成樣品流失。在進(jìn)樣過程中，要嚴(yán)格按清洗程序操作，以減小前次樣品殘留對(duì)本次檢測的影響。
6、對(duì)儀器的維護(hù)：
a、對(duì)泵的維護(hù)：
ⅰ、每次儀器使用前，通水10-15min，用于清洗泵和整個(gè)流路。
ⅱ、每次實(shí)驗(yàn)完畢，通水15-30min，將泵中殘留的流動(dòng)相清洗干凈。(注意：此步非常重要，直接關(guān)系到泵的正常使用)
ⅲ、儀器長時(shí)間不用，一周得通去離子水一次。用于替換泵中已經(jīng)滋生了少量微生物的去離子水。去離子水如果長期放置，會(huì)促使少量微生物的繁殖，微生物容易粘附在泵內(nèi)的單向閥上。
b、對(duì)色譜柱的維護(hù)：
ⅰ、進(jìn)入色譜柱的樣品，均需要對(duì)其進(jìn)行前處理。樣品中固體懸浮物、有機(jī)物和重金屬是影響色譜柱柱效的三大因素。
固體懸浮物的消除：使用0.45或0.22微米孔徑的微孔濾膜將樣品過濾即可。
有機(jī)物：固態(tài)樣品，其各檢測組份對(duì)高溫仍比較穩(wěn)定的，可以采用高溫灰化-淋洗液或去離子水浸取法將有機(jī)，直接IC檢測。
液態(tài)樣品，可以采用22%雙氧水微波消解1.5h除去有機(jī)物后調(diào)節(jié)PH至中性，直接IC進(jìn)樣檢測。(注意溶液濃度之間的換算)
重金屬：可以將樣品流經(jīng)陽離子交換樹脂除去重金屬后直接IC進(jìn)樣。
ⅱ、組份高含量樣品影響色譜柱柱效。
高Cl¯樣品的處理：將樣品通過Ag處理柱將Cl-除去后進(jìn)樣或稀釋后進(jìn)樣分析。
高SO42¯樣品的處理：將樣品通過Bs處理柱將SO42-除去后進(jìn)樣或稀釋后進(jìn)樣分析。
ⅲ、實(shí)驗(yàn)操作完畢，色譜柱用淋洗液密封保存。
c、對(duì)抑制器的維護(hù)：
通陰離子淋洗液時(shí)將電流旋鈕打開，通陽離子淋洗液或通去離子水時(shí)不需要開電流旋鈕。
離子色譜儀常見故障的排除
離子色譜儀為一種常規(guī)分析的儀器，離子色譜儀已在許多部門使用。根據(jù)測定對(duì)象的不同，儀器可以有多種配置?，F(xiàn)代分析儀器的制造愈來愈精密，要延長儀器的使用壽命，平時(shí)對(duì)儀器的精心維護(hù)是*的。以下將介紹一些實(shí)驗(yàn)工作中容易出現(xiàn)的問題和解決問題的辦法。
一、抑制器使用中的常見故障與排除
抑制器在化學(xué)抑制型離子色譜中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對(duì)分析結(jié)果有很大的影響。抑制器zui常見的故障是漏液，使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導(dǎo)升高。
1、峰面積減小
造成峰面積減小的主要原因有：微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用，會(huì)發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象，為激活抑制器，可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L硫酸;陽離子用0.2mol/L氫氧化鈉。同時(shí)向再生液進(jìn)口注入少許去離子水，并將抑制器放置半小時(shí)以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸溶液清洗。
2、背景電導(dǎo)高
在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測分析過程中，若背景電導(dǎo)高，則說明抑制器部分存在一定問題。大多數(shù)是操作不當(dāng)引起的。例如：淋洗液或再生液流路堵塞，系統(tǒng)中無溶液流動(dòng)造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器其電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容易下降亦會(huì)使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時(shí)會(huì)出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象，此時(shí)應(yīng)更換一支新的抑制器。
3、漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化。因此，長時(shí)間未使用的抑制器在使用前應(yīng)先讓微膜水化溶脹后再使用。另要保證再生液出口順暢，因?yàn)榉磯狠^大時(shí)也會(huì)造成抑制器漏液。另外，由于抑制器保管不當(dāng)造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會(huì)發(fā)生漏液現(xiàn)象。
離子色譜是液相色譜的一種模式，主要用于陰、陽離子的分析。離子色譜法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便，可同時(shí)測定多組分，特別是難以用其他儀器和方法分析的組分，基于上述優(yōu)點(diǎn)，離子色譜法已在環(huán)境、電力、半導(dǎo)體工業(yè)、食品、石油化工、醫(yī)療衛(wèi)生和生化領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。因此了解一些關(guān)于儀器日常維護(hù)的知識(shí)，遇有故障時(shí)能夠正確地判斷并及時(shí)排除是十分重要的。
二、檢測器常見故障與排除
檢測器尚未達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)可使基線產(chǎn)生漂移。另外在使用抑制器時(shí)，正常情況下背景電導(dǎo)會(huì)由高向低的方向逐漸降低，zui后達(dá)到平衡。如果背景電導(dǎo)值持續(xù)增加，說明抑制器部分有問題，檢查抑制器是否失效。
三、分析泵常見故障與排除:
高壓分析泵是離子色譜儀zui重要的部件之一。分析泵的作用主要是通過等濃度或梯度濃度的方式在高壓下將淋洗液經(jīng)由進(jìn)樣閥輸送到色譜柱內(nèi)并對(duì)待測物進(jìn)行洗脫。分析泵應(yīng)輸出壓力高，不低于35MPa;耐腐蝕，能夠承受PH=1～14的溶劑;流量要穩(wěn)定，流量精度和重復(fù)性為±0.5%以上;要有良好的密封性和噪音小等要求。高壓泵工作正常的情況下，系統(tǒng)壓力和流量穩(wěn)定，噪音很小，色譜峰形正常。與之相反，在高壓泵工作不正常的情況時(shí)，系統(tǒng)壓力波動(dòng)較大，產(chǎn)生噪音，基線的噪音加大，流量不穩(wěn)并導(dǎo)致色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。產(chǎn)生以上情況原因有以下幾種：
1、淋洗液的脫氣與泵內(nèi)氣泡的排除
儀器初次使用或更換淋洗液時(shí)，管路中的氣泡容易進(jìn)入泵內(nèi)，造成系統(tǒng)壓力和流量的不穩(wěn)定，對(duì)于一些容易產(chǎn)生氣體的溶液如加入甲醇淋洗液，可先用真空脫氣的辦法除去溶液中大部分氣體，再于系統(tǒng)中用惰性氣體(氦氣或高純氮?dú)?在線脫氣的方法處理。已進(jìn)入泵內(nèi)的氣泡可以通過啟動(dòng)閥排除。具體方法是：先停泵，用一個(gè)10ml注射器在啟動(dòng)閥處向泵內(nèi)注射去離子水或淋洗液，可反復(fù)幾次直到氣泡排除為止，然后再將泵啟動(dòng)。
2、系統(tǒng)壓力波動(dòng)大，流量不穩(wěn)定
系統(tǒng)中進(jìn)入了空氣，或者單向閥的寶石球與閥座之間有固體異物，使得兩者不能閉合密封，需卸下單向閥浸入盛有乙醇的燒杯用超聲波清洗。分析泵上的壓力傳感器有故障時(shí)也會(huì)造成壓力波動(dòng)，應(yīng)檢查傳感器旋鈕上的O型密封圈是否有磨損。
3、漏液
泵密封圈變形后，在高壓下會(huì)產(chǎn)生泄漏。泵漏液時(shí)，系統(tǒng)壓力不穩(wěn)定，儀器無法工作，為延長密封圈的使用壽命，在使用了濃度較高的堿以后，要用去離子水清洗泵頭部分，以防產(chǎn)生沉淀物。
4、系統(tǒng)壓力升高
在系統(tǒng)的壓力超過正常壓力的30%以上時(shí)，可以認(rèn)為該系統(tǒng)壓力不正常。壓力升高與以下幾種情況有關(guān)：
(1)保護(hù)柱的濾片因有物質(zhì)沉積而使壓力逐漸升高。更換濾片。
(2)某段管子堵塞造成系統(tǒng)壓力突然升高。逐段檢查，更換。
(3)室溫較低時(shí)如低于10℃時(shí)，系統(tǒng)壓力會(huì)升高。設(shè)法使室溫保持在15℃以上。
(4)當(dāng)有機(jī)溶劑與水混合時(shí)，由于溶液的粘度，密度變化壓力亦會(huì)升高。
(5)流速設(shè)定過高使壓力升高，應(yīng)按照色譜柱的要求設(shè)定分析泵的流速。
5、系統(tǒng)壓力降低或無壓力
系統(tǒng)有泄漏時(shí)，壓力會(huì)降低。仔細(xì)檢查各種接頭是否擰緊。此外，當(dāng)系統(tǒng)流路中有大量氣泡存在，進(jìn)入泵內(nèi)形成空穴，啟動(dòng)泵后系統(tǒng)無壓力顯示，亦無溶液流出，為避免上述問題，流動(dòng)相的容器要加壓(≤0.03MPa);在儀器初次使用或更換淋洗液時(shí)要注意排除輸液管路內(nèi)的空氣。
四、色譜柱常見故障與排除
1、柱壓升高可能的原因有：
(1)色譜柱過濾網(wǎng)板被玷污，需要更換。
(2)柱接頭擰得過緊，使輸液管端口變形。
(3)PEEK材料的管子切口不齊。
2、分離度降低可能的原因有：
系統(tǒng)有泄漏時(shí)分離度會(huì)降低;分離柱被玷污后柱容量因子k’值變小;淋洗液類型和濃度不合適等。
3、死體積增大
分離柱入口樹脂損失造成死體積增大或樹脂床進(jìn)入空氣使樹脂床產(chǎn)生溝流會(huì)使分離度下降。若分離柱入口處出現(xiàn)空隙，可填充一些惰性樹脂球以減小死體積的影響。
4、保留時(shí)間縮短或延長
色譜峰保留時(shí)間的改變會(huì)影響待測組分的定性和容量，因?yàn)樵谏V分析中穩(wěn)定的保留時(shí)間對(duì)獲得準(zhǔn)確、可靠的結(jié)果是十分重要的。離子色譜中影響保留時(shí)間穩(wěn)定的因素有以下幾個(gè)原因：
(1)儀器的某部分可能有漏液。(如：接頭處沒擰緊等)
(2)系統(tǒng)內(nèi)有氣泡使得泵不能按設(shè)定的流速傳送淋洗液。
(3)分離柱交換容量下降，使保留時(shí)間縮短。
(4)由于抑制器的問題引起保留時(shí)間的變化。
(5)使用NaOH淋洗液時(shí)空氣中CO2對(duì)保留時(shí)間的影響。
如何選擇離子色譜儀?
選擇離子色譜儀的四項(xiàng)基本原則是：
1、性能價(jià)格比
2、生產(chǎn)廠家的背景和歷史
3、10年甚至更長時(shí)間里儀器的運(yùn)轉(zhuǎn)成本和零件保證等。
4、廠家提供的售后服務(wù)
