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原子吸收分光光度計維護與檢修
點擊次數(shù):2414 更新時間:2015-12-15
(1)采用火焰原子吸收光譜法測定時的注意事項
①檢查霧室的廢液是否暢通無阻,如果有水封,一定要設(shè)法排除后再進行點火;
②防止“回火”點火的操作順序為先開助燃氣,后開燃氣;熄滅順序為先關(guān)燃氣,待火熄滅后再關(guān)助燃氣。一旦發(fā)生“回火”,應(yīng)鎮(zhèn)定地迅速關(guān)閉燃氣,然后關(guān)閉助燃氣,切斷儀器的電源。若回火引燃了供氣管道及附近物品時,應(yīng)采用CO2 滅火器滅火。
(2)采用石墨爐原子吸收光譜法測定時的注意事項 主要注意冷卻水的使用,首先接通冷卻水源,待冷卻水正常流通后方可開始執(zhí)行下一步的操作。
(3)空心陰極燈的維護 當發(fā)現(xiàn)空心陰極燈的石英窗口有污染時,應(yīng)用脫脂棉蘸無水乙醇擦拭干凈。
(4)供氣管道的檢漏 當發(fā)現(xiàn)有漏氣時,可采用簡易的肥皂水檢漏法或檢漏儀檢漏。
(5)燃燒器的維護 當燃燒器的縫口存積鹽類時,火焰可能出現(xiàn)分叉,這時應(yīng)當熄滅火焰,用濾紙插入縫口擦拭,或用刀片插入縫口輕輕刮除積鹽,或用水沖洗。
(6)霧化器的金屬毛細管的檢修 當霧化器的金屬毛細管被堵塞時,可用軟而細的金屬絲疏通或用洗耳球從出樣口吹出堵塞物。
(7)原子吸收分光光度計常常出現(xiàn)的故障與檢修見下表
原子吸收分光光度計的常見故障與排除
常見故障
產(chǎn)生故障的原因與排除方法
開機時顯示器不亮
總電源保險絲斷路;+5V電源不正常
空心陰極燈不亮或工作不正常
檢查燈電源;換燈進行試驗,換下來的燈是否燈腳有污物
空心陰極燈正常。但數(shù)字顯示不正常。調(diào)高壓電源、波長、狹縫不起作用
檢查高壓電源、±15V電源;波長調(diào)節(jié)器松脫
基線穩(wěn)定性差,噪聲明顯變大
波長沒有調(diào)準;燈沒有調(diào)到光強*位置;光路沒對準火焰;氣路進水;燈質(zhì)量 變差;電子線路接觸不良;
外接電源電壓不穩(wěn);有外來干擾;乙炔氣不純
靈敏度低
檢查提吸速度,應(yīng)為4~6ml/min;噴霧器毛細管堵塞;撞擊球位置不佳;燃燒器位置不正確;波長值沒有
對準;狹縫過大;燈電流過大;試液濃度配制錯誤;乙 炔不純;空氣與乙炔氣比例有錯;有漏氣現(xiàn)象;調(diào)節(jié)
噴霧壓力,一般*壓力為0.20MPa
點火困難
乙炔氣壓力不夠或助燃氣流量過大;空氣充滿點火器管道,試點火操作數(shù)次讓乙 炔氣重新充滿管道
燃燒器回火
沒有遵守先開助燃氣后開燃氣然后點火的點火順序;廢液排放管的“水封”安裝 不當
靜態(tài)噪聲過大
原因:測量條件選擇時,標尺擴展過大;電源電壓過高或過低;空心陰極燈發(fā)射強度較弱、放電不正常、
燈電流太小 排除方法:重新選擇測量條件;調(diào)整電源電壓;調(diào)整燈電流或更換新燈等
動態(tài)噪聲過大
原因:空心陰極燈能量不足并伴隨來自火焰或試液組分的強發(fā)射,導(dǎo)致光電倍增管的高度噪聲;燃燒器
受到有機試液的污染;燈電流、狹縫、乙炔氣和助燃氣流量的設(shè)置不適當;廢液狀態(tài)不對導(dǎo)致排液異常;霧
化器的端口被污染;霧化器調(diào)節(jié)不當導(dǎo)致霧滴過大;乙炔鋼瓶的輸出壓力不足(低于O.06MPa);空氣壓縮機
輸出壓 力不足(低于O.3MPa)
排除方法:在允許的zui大電流值內(nèi),增大空心陰極燈的工作電流;更換較高能量的新燈;更換分析線;用
化學(xué)法分離干擾組分;清洗燃燒器;清洗霧化器的端口并重新調(diào)節(jié)霧滴;更換乙炔鋼瓶或調(diào)整其輸出壓力等
動態(tài)零點漂移
原因:燃燒器沒有預(yù)熱;吸樣毛細管被堵塞;空心陰極燈在燈架上的位置不當;標尺擴展過大等
排除方法:更換吸樣毛細管;調(diào)整空心陰極燈在燈架上的位置
讀數(shù)漂移或重現(xiàn)性差
原因:燃燒器預(yù)熱時間不夠;燃燒器縫隙或霧化器毛細管有堵塞;霧化器的毛細管有漏洞;霧化器的毛細管有
污染物;廢液排放口不暢通或浸在廢液中,導(dǎo)致燃燒室內(nèi)積水;氣體工作壓力有變化;被測試溫度有變化
排除方法:根據(jù)產(chǎn)生故障原因,逐項檢查并排除。
①檢查霧室的廢液是否暢通無阻,如果有水封,一定要設(shè)法排除后再進行點火;
②防止“回火”點火的操作順序為先開助燃氣,后開燃氣;熄滅順序為先關(guān)燃氣,待火熄滅后再關(guān)助燃氣。一旦發(fā)生“回火”,應(yīng)鎮(zhèn)定地迅速關(guān)閉燃氣,然后關(guān)閉助燃氣,切斷儀器的電源。若回火引燃了供氣管道及附近物品時,應(yīng)采用CO2 滅火器滅火。
(2)采用石墨爐原子吸收光譜法測定時的注意事項 主要注意冷卻水的使用,首先接通冷卻水源,待冷卻水正常流通后方可開始執(zhí)行下一步的操作。
(3)空心陰極燈的維護 當發(fā)現(xiàn)空心陰極燈的石英窗口有污染時,應(yīng)用脫脂棉蘸無水乙醇擦拭干凈。
(4)供氣管道的檢漏 當發(fā)現(xiàn)有漏氣時,可采用簡易的肥皂水檢漏法或檢漏儀檢漏。
(5)燃燒器的維護 當燃燒器的縫口存積鹽類時,火焰可能出現(xiàn)分叉,這時應(yīng)當熄滅火焰,用濾紙插入縫口擦拭,或用刀片插入縫口輕輕刮除積鹽,或用水沖洗。
(6)霧化器的金屬毛細管的檢修 當霧化器的金屬毛細管被堵塞時,可用軟而細的金屬絲疏通或用洗耳球從出樣口吹出堵塞物。
(7)原子吸收分光光度計常常出現(xiàn)的故障與檢修見下表
原子吸收分光光度計的常見故障與排除
常見故障
產(chǎn)生故障的原因與排除方法
開機時顯示器不亮
總電源保險絲斷路;+5V電源不正常
空心陰極燈不亮或工作不正常
檢查燈電源;換燈進行試驗,換下來的燈是否燈腳有污物
空心陰極燈正常。但數(shù)字顯示不正常。調(diào)高壓電源、波長、狹縫不起作用
檢查高壓電源、±15V電源;波長調(diào)節(jié)器松脫
基線穩(wěn)定性差,噪聲明顯變大
波長沒有調(diào)準;燈沒有調(diào)到光強*位置;光路沒對準火焰;氣路進水;燈質(zhì)量 變差;電子線路接觸不良;
外接電源電壓不穩(wěn);有外來干擾;乙炔氣不純
靈敏度低
檢查提吸速度,應(yīng)為4~6ml/min;噴霧器毛細管堵塞;撞擊球位置不佳;燃燒器位置不正確;波長值沒有
對準;狹縫過大;燈電流過大;試液濃度配制錯誤;乙 炔不純;空氣與乙炔氣比例有錯;有漏氣現(xiàn)象;調(diào)節(jié)
噴霧壓力,一般*壓力為0.20MPa
點火困難
乙炔氣壓力不夠或助燃氣流量過大;空氣充滿點火器管道,試點火操作數(shù)次讓乙 炔氣重新充滿管道
燃燒器回火
沒有遵守先開助燃氣后開燃氣然后點火的點火順序;廢液排放管的“水封”安裝 不當
靜態(tài)噪聲過大
原因:測量條件選擇時,標尺擴展過大;電源電壓過高或過低;空心陰極燈發(fā)射強度較弱、放電不正常、
燈電流太小 排除方法:重新選擇測量條件;調(diào)整電源電壓;調(diào)整燈電流或更換新燈等
動態(tài)噪聲過大
原因:空心陰極燈能量不足并伴隨來自火焰或試液組分的強發(fā)射,導(dǎo)致光電倍增管的高度噪聲;燃燒器
受到有機試液的污染;燈電流、狹縫、乙炔氣和助燃氣流量的設(shè)置不適當;廢液狀態(tài)不對導(dǎo)致排液異常;霧
化器的端口被污染;霧化器調(diào)節(jié)不當導(dǎo)致霧滴過大;乙炔鋼瓶的輸出壓力不足(低于O.06MPa);空氣壓縮機
輸出壓 力不足(低于O.3MPa)
排除方法:在允許的zui大電流值內(nèi),增大空心陰極燈的工作電流;更換較高能量的新燈;更換分析線;用
化學(xué)法分離干擾組分;清洗燃燒器;清洗霧化器的端口并重新調(diào)節(jié)霧滴;更換乙炔鋼瓶或調(diào)整其輸出壓力等
動態(tài)零點漂移
原因:燃燒器沒有預(yù)熱;吸樣毛細管被堵塞;空心陰極燈在燈架上的位置不當;標尺擴展過大等
排除方法:更換吸樣毛細管;調(diào)整空心陰極燈在燈架上的位置
讀數(shù)漂移或重現(xiàn)性差
原因:燃燒器預(yù)熱時間不夠;燃燒器縫隙或霧化器毛細管有堵塞;霧化器的毛細管有漏洞;霧化器的毛細管有
污染物;廢液排放口不暢通或浸在廢液中,導(dǎo)致燃燒室內(nèi)積水;氣體工作壓力有變化;被測試溫度有變化
排除方法:根據(jù)產(chǎn)生故障原因,逐項檢查并排除。
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